- Основы
- Реакции
- Общая процедура
- Приготовление тиосульфата натрия
- Приготовление индикатора крахмала
- Стандартизация тиосульфата натрия
- Йодометрическое титрование
- Приложения
- Ссылки
Йодометрия является метод , который количественно объемного анализа окисляющего агента путем титрования или косвенного титрования йода. Это одно из наиболее распространенных окислительно-восстановительных титрований в аналитической химии. Здесь наибольший интерес представляет не элементарный йод I 2 , а его йодид-анионы I - , которые являются хорошими восстановителями.
I - в присутствии сильных окислителей реагирует быстро, полностью и количественно, приводя к количеству элементарного йода, эквивалентному количеству рассматриваемого окислителя или аналита. Таким образом, титрованием или титрованием этого йода окислительно-восстановительным титрантом, обычно тиосульфатом натрия, Na 2 S 2 O 3 , определяют концентрацию аналита.
Конечная точка всех йодометрических титрований или титрований без добавления крахмала. Источник: LHcheM через Википедию.
На верхнем изображении показана конечная точка, которая должна наблюдаться при йодометрическом титровании. Однако трудно определить, когда следует прекратить титрование. Это происходит потому, что коричневый цвет становится желтоватым и постепенно становится бесцветным. Вот почему используется индикатор крахмала, чтобы еще больше выделить эту конечную точку.
Йодометрия позволяет анализировать некоторые окисляющие вещества, такие как перекись водорода из жиров, гипохлорит из коммерческих отбеливателей или катионы меди в различных матрицах.
Основы
В отличие от йодиметрии, йодометрия основана на видах I - , менее чувствительных к непропорциональным или нежелательным реакциям. Проблема в том, что, хотя это хороший восстановитель, нет индикаторов, обеспечивающих конечные точки с йодидом. Вот почему элементарный йод не остался в стороне, но остается ключевым моментом в иодометрии.
Йодид добавляется в избытке, чтобы гарантировать полное восстановление окислителя или аналита, образующих элементарный йод, который растворяется в воде, когда он вступает в реакцию с йодидами в среде:
Я 2 + Я - → Я 3 -
Это приводит к образованию трииодида I 3 - , который окрашивает раствор в коричневый цвет (см. Изображение). Этот вид реагирует так же, как I 2 , так что при титровании цвет исчезает, указывая на конечную точку титрования Na 2 S 2 O 3 (справа от изображения).
Этот I 3 - реагирует так же, как I 2 , поэтому не имеет значения, какой из двух видов записан в химическом уравнении; пока нагрузки уравновешены. Как правило, этот момент вызывает путаницу у тех, кто впервые изучает йодометрию.
Реакции
Йодометрия начинается с окисления иодид-анионов, представленного следующим химическим уравнением:
A OX + I - → I 3 -
Где A OX - это окисляющие частицы или аналит, подлежащие количественной оценке. Поэтому его концентрация неизвестна. Затем произведенный I 2 оценивается или получает титул:
I 3 - + Держатель → Продукт + I -
Уравнения не сбалансированы, потому что они только стремятся показать изменения, которым подвергается йод. Концентрация I 3 - эквивалентна концентрации A OX , поэтому последняя определяется косвенно.
Титрант должен иметь известную концентрацию и количественно снижать содержание йода (I 2 или I 3 - ). Наиболее известен тиосульфат натрия Na 2 S 2 O 3 , реакция титрования которого:
2 S 2 O 3 2– + I 3 - → S 4 O 6 2– + 3 I -
Обратите внимание, что иодид появляется снова, и также образуется тетратионат-анион S 4 O 6 2– . Однако Na 2 S 2 O 3 не является первичным стандартом. По этой причине перед объемным титрованием его необходимо стандартизировать. Их растворы оцениваются с помощью KIO 3 и KI, которые реагируют друг с другом в кислой среде:
IO 3 - + 8 I - + 6 H + → 3 I 3 - + 3 H 2 O
Таким образом, концентрация ионов I 3 - известна, поэтому ее титруют Na 2 S 2 O 3 для ее стандартизации.
Общая процедура
Для каждого аналита, определяемого йодометрией, используется собственная методика. Однако в этом разделе в общих чертах рассматривается процедура выполнения этой техники. Требуемые количества и объемы будут зависеть от образца, наличия реагентов, стехиометрических расчетов или, по сути, от способа выполнения метода.
Приготовление тиосульфата натрия
Коммерчески эта соль находится в ее пентагидратированной форме, Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O. Дистиллированную воду, с которой будут готовиться ваши растворы, необходимо сначала вскипятить, чтобы уничтожить микробы, которые могут ее окислить.
Точно так же добавляется консервант, такой как Na 2 CO 3 , так что при контакте с кислой средой он выделяет CO 2 , который вытесняет воздух и предотвращает вмешательство кислорода за счет окисления йодидов.
Приготовление индикатора крахмала
Чем более разбавлена концентрация крахмала, тем менее интенсивным будет темно-синий цвет в результате согласования с I 3 - . Из-за этого небольшое его количество (около 2 граммов) растворяется в объеме одного литра кипящей дистиллированной воды. Раствор перемешивают до прозрачности.
Стандартизация тиосульфата натрия
После приготовления Na 2 S 2 O 3 его стандартизируют. Определенное количество KIO 3 помещают в колбу Эрленмейера с дистиллированной водой и добавляют избыток KI. В эту колбу добавляют объем 6 M HCl и сразу же титруют раствором Na 2 S 2 O 3 .
Йодометрическое титрование
Для стандартизации Na 2 S 2 O 3 или любого другого титранта выполняется йодометрическое титрование. В случае аналита вместо добавления HCl используется H 2 SO 4 . Некоторым аналитам требуется время для окисления I - . В это время колбу накрывают алюминиевой фольгой или оставляют в темноте, чтобы свет не вызывал нежелательных реакций.
При титровании I 3 - коричневый раствор постепенно станет желтоватым, что указывает на необходимость добавления нескольких миллилитров индикатора крахмала. Сразу же образуется темно-синий комплекс крахмал-йод. Если добавить раньше, высокая концентрация I 3 - разрушит крахмал, и индикатор не будет работать.
Истинная конечная точка йодометрического титрования показывает синий цвет, хотя и более светлый, похожий на цвет этого раствора йода с крахмалом. Источник: Voicu Drago
Продолжайте добавлять Na 2 S 2 O 3, пока темно-синий цвет не станет светлее, как на изображении выше. Когда раствор приобретает светло-фиолетовый цвет, титрование останавливают и добавляют другие капли Na 2 S 2 O 3, чтобы проверить точный момент и объем, когда цвет полностью исчезнет.
Приложения
Йодометрическое титрование часто используется для определения пероксидов водорода, присутствующих в жирных продуктах; анионы гипохлорита из коммерческих отбеливателей; кислород, озон, бром, нитрит, йодаты, соединения мышьяка, периодаты и содержание диоксида серы в винах.
Ссылки
- Дэй Р. и Андервуд А. (1989). Количественная аналитическая химия. (пятое изд.). ПИРСОН Прентис Холл.
- Wikipedia. (2020). Йодометрия. Получено с: en.wikipedia.org
- Профессор С.Д. Браун. (2005). Приготовление стандартного раствора тиосульфата натрия и
- Определение гипохлорита в коммерческом отбеливателе. Получено с: 1.udel.edu
- Даниэле Навильо. (SF). Йодометрия и иодиметрия. Federica Web Learning. Получено с: federica.unina.it
- Баррейро, Л. и Навес, Т. (2007). Материалы для интегрированного обучения содержанию и языку (CLIL) по химии и английскому языку: йодометрические титры. Материал учителя. Получено с: diposit.ub.edu