ГРАВИМЕТРИЯ: ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ, МЕТОДЫ, ПРИМЕНЕНИЕ И ПРИМЕРЫ - ХИМИЯ - 2025

Гравиметриями являются одним из основной ветви аналитической химии , состоящая из ряда методов , чей краеугольный камень в общем будет измерение массового. Массы можно измерить бесчисленными способами: прямо или косвенно. Для таких необходимых измерений весы; Гравиметрия - синоним массы и масштаба.

Независимо от пути или процедуры, выбранной для получения масс, сигналы или результаты всегда должны проливать свет на концентрацию анализируемого вещества или представляющих интерес видов; в противном случае гравиметрия не имела бы аналитического значения. Это было бы равносильно утверждению, что команда работала без детектора и оставалась надежной.

Старые весы для взвешивания некоторых яблок. Источник: Pxhere.

На изображении выше показаны старые весы с несколькими яблоками на вогнутой тарелке.

Если бы массу яблок определяли по этой шкале, у нас было бы общее значение, пропорциональное количеству яблок. Теперь, если бы их взвешивали индивидуально, каждое значение массы соответствовало бы общему количеству частиц каждого яблока; его белок, липиды, сахар, вода, зольность и т. д.

На данный момент нет никаких намеков на гравиметрический подход. Но предположим, что весы могут быть чрезвычайно специфичными и избирательными, игнорируя другие составляющие яблока и взвешивая только тот, который представляет интерес.

Скорректированные на этой идеализированной шкале, взвешивание яблока может напрямую определить, какая часть его массы соответствует определенному типу белка или жира; сколько воды в нем хранится, сколько весят все его атомы углерода и т. д. Таким образом, пищевой состав яблока будет определяться гравиметрически.

К сожалению, нет шкалы (по крайней мере, сегодня), которая могла бы это сделать. Однако существуют определенные методы, позволяющие физически или химически разделить компоненты яблока; а затем, наконец, взвесьте их по отдельности и соберите композицию.

Что такое гравиметрический анализ?

Описанный пример яблок, когда концентрация аналита определяется путем измерения массы, мы говорим о гравиметрическом анализе. Этот анализ является количественным, поскольку он отвечает на вопрос «сколько там?» относительно аналита; но он отвечает не измерением объемов, излучения или тепла, а массой.

В реальной жизни образцы - это не просто яблоки, а практически любой тип вещества: газ, жидкость или твердое вещество. Однако, каким бы ни было физическое состояние этих образцов, должна быть возможность извлечь из них массу или разницу в их массе, которую можно измерить; которая будет прямо пропорциональна концентрации анализируемого вещества.

Когда говорится об «извлечении массы» из образца, это означает получение осадка, который состоит из соединения, содержащего аналит, то есть самого себя.

Возвращаясь к яблокам, чтобы измерить их компоненты и молекулы гравиметрическим методом, необходимо получить осадок для каждого из них; осадок для воды, другой для белков и т. д.

После того, как все взвешены (после ряда аналитических и экспериментальных методов), будет получен тот же результат, что и у идеализированных весов.

-Виды гравиметрии

В гравиметрическом анализе есть два основных способа определения концентрации аналита: прямо или косвенно. Эта классификация носит глобальный характер, и на ее основе выводятся методы и бесконечные конкретные методы для каждого аналита в определенных образцах.

непосредственный

Прямой гравиметрический анализ - это анализ, в котором аналит количественно определяется простым измерением массы. Например, если вы взвешиваете осадок соединения AB и зная атомные массы A и B, а также молекулярную массу AB, вы можете рассчитать массу A или B отдельно.

Все анализы, производящие осадки, по массе которых рассчитывается масса анализируемого вещества, являются прямой гравиметрией. Разделение компонентов яблока на разные осадки - еще один пример такого анализа.

непрямой

В косвенных гравиметрических анализах определяют разницу масс. Здесь выполняется вычитание, которое определяет количество аналита.

Например, если яблоко на весах сначала взвесить, а затем нагреть досуха (но без пригорания), вся вода испарится; то есть яблоко потеряет всю влагу. Сушенное яблоко снова взвешивают, и разница масс будет равна массе воды; поэтому вода была определена гравиметрически.

Если бы анализ был простым, необходимо было бы разработать гипотетический метод, с помощью которого можно было бы вычесть всю воду из яблока и кристаллизовать на отдельных весах для взвешивания. Очевидно, что косвенный метод самый простой и практичный.

-Осадок

Поначалу может показаться простым получение осадка, но на самом деле это включает определенные условия, процессы, использование маскирующих агентов и осаждающих агентов и т. Д., Чтобы можно было отделить его от образца и чтобы он был в идеальном состоянии для взвешивания.

Важные особенности

Осадок должен соответствовать ряду характеристик. Вот некоторые из них:

Высокая чистота

Если бы он был недостаточно чистым, массы примесей принимались бы как часть масс аналита. Следовательно, осадки должны быть очищены промывкой, перекристаллизацией или любым другим способом.

Известный состав

Предположим, осадок может подвергнуться следующему разложению:

OLS ₃ (т) => МО (т) + CO ₂ (г)

Так случилось, что неизвестно, сколько MCO ₃ (карбонатов металлов) разложилось до соответствующего оксида. Поэтому состав осадка неизвестен, так как это может быть смесь MCO ₃ · MO, или MCO ₃ · 3MO и т. Д. Чтобы решить эту проблему, необходимо гарантировать полное разложение MCO ₃ до MO, взвешивая только MO.

стабильность

Если осадок разлагается ультрафиолетовым светом, нагреванием или контактом с воздухом, его состав больше не известен; и это снова до предыдущей ситуации.

Высокая молекулярная масса

Чем выше молекулярная масса осадка, тем легче его будет взвесить, поскольку для регистрации показаний весов потребуется меньшее количество.

Низкая растворимость

Осадок должен быть достаточно нерастворимым, чтобы его можно было фильтровать без серьезных осложнений.

Крупные частицы

Хотя это и не обязательно, осадок должен быть как можно более кристаллическим; то есть размер его частиц должен быть как можно большим. Чем мельче его частицы, тем более гелеобразным и коллоидным он становится, поэтому требуется дополнительная обработка: сушка (удаление растворителя) и прокаливание (обеспечение постоянной массы).

Методы гравиметрии

В гравиметрии есть четыре основных метода, которые упомянуты ниже.

Атмосферные осадки

Уже упомянутые в подразделах, они заключаются в количественном осаждении аналита для его определения. Образец обрабатывают физически и химически, чтобы осадок был как можно более чистым и подходящим.

Electrogravimetry

В этом методе осадок осаждается на поверхности электрода, через который электрический ток пропускается внутри электрохимической ячейки.

Этот метод широко используется при определении металлов, поскольку они осаждаются, их соли или оксиды и косвенно рассчитываются их массы. Электроды сначала взвешивают перед контактом с раствором, в котором растворяется образец; затем его повторно взвешивают после того, как металл нанесен на его поверхность.

выпаривание

В гравиметрических методах улетучивания определяют массы газов. Эти газы возникают в результате разложения или химической реакции, которой подвергается образец, которые напрямую связаны с анализируемым веществом.

Поскольку это газы, для их сбора необходимо использовать ловушку. Ловушка, как и электроды, взвешивается до и после, таким образом косвенно вычисляя массу собранных газов.

Механический или простой

Этот гравиметрический метод по сути физический: он основан на методах разделения смесей.

За счет использования фильтров, сит или сит твердые частицы собираются из жидкой фазы и взвешиваются непосредственно для определения их твердого состава; например, процентное содержание глины, фекальных отходов, пластика, песка, насекомых и т. д. в потоке.

Термогравометрия

Этот метод, в отличие от других, заключается в характеристике термической стабильности твердого тела или материала посредством изменения его массы в зависимости от температуры. Горячий образец практически можно взвесить на термовесах, и его потеря массы регистрируется при повышении температуры.

Приложения

В общих чертах представлены некоторые применения гравиметрии, независимо от метода и анализа:

-Разделяет различные компоненты пробы, растворимые и нерастворимые.

-Проводите количественный анализ за более короткое время, когда не требуется строить калибровочную кривую; масса определяется, и сразу становится известно, сколько аналита находится в пробе.

-Он не только разделяет аналит, но и очищает его.

-Определите процентное содержание влаги в золе и твердых частицах. Точно так же с помощью гравиметрического анализа можно количественно определить степень его чистоты (при условии, что масса загрязняющих веществ не менее 1 мг).

-Позволяет охарактеризовать твердое тело с помощью термограммы.

- Работа с твердыми частицами и осадками обычно проще, чем с объемами, поэтому это облегчает определенные количественные анализы.

-В учебных лабораториях он используется для оценки успеваемости студентов по методам прокаливания, взвешиванию и использованию тиглей.

Пример анализа

фосфитов

В образце, растворенном в водной среде, можно определить фосфиты PO ₃ ^3- по следующей реакции:

2HgCl ₂ (водн.) + PO ₃ ^3- (водн.) + 3H ₂ O (l) ⇌ Hg ₂ Cl ₂ (s) + 2H ₃ O ⁺ (водн.) + 2Cl ^- (водн.) + 2PO ₄ ^3- (водн.)

Обратите внимание, что Hg ₂ Cl ₂ выпадает в осадок. Если взвесить Hg ₂ Cl ₂ и рассчитать ее моли, исходя из стехиометрии реакции можно рассчитать, сколько PO ₃ ^3- было изначально. К водному раствору образца _{добавляют} избыток HgCl _2, чтобы убедиться, что весь PO ₃ ^3- реагирует с образованием осадка.

Свинец

Если, например, свинецсодержащий минерал переваривается в кислой среде, ионы Pb ²⁺ могут осаждаться в виде PbO ₂ на платиновом электроде с использованием электрогравиметрического метода. Реакция такая:

Pb ²⁺ (водн.) + 4H ₂ O (l) ⇌ PbO ₂ (s) + H ₂ (g) + 2H ₃ O ⁺ (водн.)

Платиновый электрод взвешивается до и после, и таким образом определяется масса PbO ₂ , на основании которой с помощью гравиметрического фактора рассчитывается масса свинца.

кальций

Кальций в образце можно осадить, добавив щавелевую кислоту и аммиак в его водный раствор. Таким образом, оксалат-анион образуется медленно и дает лучший осадок. Реакции следующие:

2NH ₃ (водн.) + H ₂ C ₂ O ₄ (водн.) → 2NH ₄ ⁺ (водн.) + C ₂ O ₄ ^2- (водн.)

Ca ²⁺ (водн.) + C ₂ O ₄ ^2- (водн.) → CaC ₂ O ₄ (т)

Но оксалат кальция кальцинируется с образованием оксида кальция, осадка с более определенным составом:

CaC ₂ O ₄ (тв) → СаО (тв) + CO (г) + CO ₂ (г)

никель

И, наконец, концентрацию никеля в образце можно определить гравиметрически с использованием диметилглиоксима (DMG): органического осаждающего агента, с которым он образует хелат, который осаждается и имеет характерный красноватый цвет. DMG создается на месте:

CH ₃ COCOCH ₃ (водн.) + 2NH ₂ OH (водн.) → DMG (водн.) + 2H ₂ O (l)

2DMG (водн.) + Ni ²⁺ (водн.) → Ni (DMG) ₂ (s) + 2H ⁺

Ni (DMG) ₂ взвешивают, и стехиометрический расчет определяет, сколько никеля содержится в образце.

Ссылки

1. Дэй Р. и Андервуд А. (1989). Количественная аналитическая химия (пятое изд.). ПИРСОН Прентис Холл.
2. Харви Д. (23 апреля 2019 г.). Обзор гравиметрических методов. Химия LibreTexts. Получено с: chem.libretexts.org
3. Глава 12: Гравиметрические методы анализа. , Получено с: web.iyte.edu.tr
4. Клод Йодер. (2019). Гравиметрический анализ. Получено с: wiredchemist.com
5. Гравиметрический анализ. Получено с: chem.tamu.edu
6. Хельменстин, Энн Мари, доктор философии. (19 февраля 2019 г.). Определение гравиметрического анализа. Получено с: thinkco.com
7. Сити Мазнах Кабеб. (SF). Аналитическая химия: гравиметрический анализ. [PDF. Получено с: ocw.ump.edu.my
8. Сингх Н. (2012). Надежный, точный и точный новый гравиметрический метод определения золота: альтернатива методу пробирного анализа. SpringerPlus, 1, 14. DOI: 10.1186 / 2193-1801-1-14.