ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ: КАК ЭТО РАБОТАЕТ, ТИПЫ, ДЕТАЛИ, ПРИМЕНЕНИЕ - ХИМИЯ - 2025

Газовая хроматография (АЯ) представляет собой инструментальный аналитический метод для разделения и анализа компонентов смеси. Он также известен как разделительная хроматография газа и жидкости, которая, как будет показано ниже, является наиболее подходящей для обозначения этого метода.

Во многих областях научной жизни он является незаменимым инструментом в лабораторных исследованиях, поскольку представляет собой микроскопическую версию дистилляционной башни, способную давать высококачественные результаты.

Источник: Габриэль Боливар

Как видно из названия, он использует газы для развития своих функций; точнее, они представляют собой подвижную фазу, несущую компоненты смеси.

Этот газ-носитель, который в большинстве случаев представляет собой гелий, проходит через внутреннюю часть хроматографической колонки, в то время как все компоненты в конечном итоге разделяются.

Другими газами-носителями, используемыми для этой цели, являются азот, водород, аргон и метан. Их выбор будет зависеть от анализа и детектора, подключенного к системе. В органической химии одним из основных детекторов является масс-спектрофотометр (МС); следовательно, методика получает номенклатуру CG / EM.

Таким образом, не только разделяются все компоненты смеси, но и известны их молекулярные массы, а также их идентификация и количественное определение.

Все образцы содержат свои собственные матрицы, и, поскольку хроматография способна «прояснить» их для изучения, она стала неоценимым подспорьем в продвижении и развитии аналитических методов. К тому же, вместе с многовариантными инструментами, его объем может быть увеличен до неожиданного уровня.

Как работает газовая хроматография?

Как работает эта техника? Подвижная фаза, максимальный состав которой соответствует газу-носителю, протягивает образец через внутреннюю часть хроматографической колонки. Жидкая проба должна быть испарена, и для этого ее компоненты должны иметь высокое давление пара.

Таким образом, газ-носитель и газовая проба, испарившиеся из исходной жидкой смеси, составляют подвижную фазу. Но что такое стационарная фаза?

Ответ зависит от типа колонки, с которой работает команда или требует анализа; и фактически эта стационарная фаза определяет рассматриваемый тип ЦТ.

разделение

Центральное изображение в простой форме представляет операцию разделения компонентов внутри столбца в CG.

Молекулы газа-носителя были опущены, чтобы не путать с молекулами испаренного образца. Каждый цвет соответствует отдельной молекуле.

Стационарная фаза, хотя и выглядит как оранжевые сферы, на самом деле представляет собой тонкую пленку жидкости, которая смачивает внутренние стенки колонки.

Каждая молекула будет растворяться или распределяться в указанной жидкости по-разному; те, кто больше с ним взаимодействует, остаются позади, а те, кто не взаимодействует, продвигаются быстрее.

Следовательно, происходит разделение молекул, о чем свидетельствуют цветные точки. Тогда говорят, что фиолетовые точки или молекулы ускользнут первыми, а синие - последними.

Другими словами, сказанное выше: молекула, которая ускользает первой, имеет самое короткое время удерживания (T _R ).

Таким образом, можно идентифицировать эти молекулы путем непосредственного сравнения их T _R . Эффективность колонки прямо пропорциональна ее способности разделять молекулы с аналогичным сродством к неподвижной фазе.

обнаружение

Как только разделение завершится, как показано на изображении, точки ускользнут и будут обнаружены. Для этого детектор должен быть чувствителен к возмущениям, физическим или химическим изменениям, вызываемым этими молекулами; и после этого он ответит сигналом, который будет усилен и представлен на хроматограмме.

Именно на хроматограммах можно анализировать сигналы, их форму и высоту как функцию времени. Пример цветных точек должен давать четыре сигнала: один для пурпурных молекул, один для зеленых, другой для горчично окрашенных и последний сигнал с более высоким T _R для синих.

Предположим, что колонка плохая и не может должным образом разделить молекулы голубоватого и горчичного цветов. Что случилось бы? В этом случае будут получены не четыре полосы элюирования, а три, поскольку последние две полосы перекрываются.

Это также может произойти, если хроматография проводится при слишком высокой температуре. Зачем? Поскольку чем выше температура, тем быстрее будут мигрировать молекулы газа и тем ниже их растворимость; и, следовательно, его взаимодействия с неподвижной фазой.

Типы

По сути, существует два типа газовой хроматографии: CGS и CGL.

CGS

CGS - это аббревиатура от Gas-Solid Chromatography. Он характеризуется наличием твердой неподвижной фазы вместо жидкой.

Твердое вещество должно иметь поры, диаметр которых определяется тем, где молекулы удерживаются при их движении через колонку. Это твердое вещество обычно представляет собой молекулярные сита, например цеолиты.

Он используется для очень специфических молекул, так как CGS обычно сталкивается с несколькими экспериментальными сложностями; например, твердое вещество может необратимо удерживать одну из молекул, полностью изменяя форму хроматограмм и их аналитическую ценность.

ВКТ

CGL - это газожидкостная хроматография. Именно этот тип газовой хроматографии охватывает подавляющее большинство всех применений и, следовательно, является более полезным из двух типов.

Фактически, CGL является синонимом газовой хроматографии, хотя не уточняется, о чем идет речь. В дальнейшем будет упоминаться только этот тип ЦТ.

Детали газового хроматографа

Источник: Машиночитаемый автор не предоставлен. Предполагается, что Dz (на основании заявлений об авторских правах). , через Wikimedia Commons

Упрощенная схема частей газового хроматографа показана на изображении выше. Обратите внимание, что давление и расход потока газа-носителя можно регулировать, а также температуру печи, которая нагревает колонну.

На этом изображении вы можете обобщить компьютерную графику. Из цилиндра течет поток He, который в зависимости от детектора одна часть отводится к нему, а другая направляется к инжектору.

В инжектор помещается микрошприц, с помощью которого сразу (а не постепенно) выпускается объем образца порядка мкл.

Тепло от печи и инжектора должно быть достаточно высоким для мгновенного испарения образца; если газообразный образец не вводится напрямую.

Однако температура также не может быть слишком высокой, поскольку это может привести к испарению жидкости в колонне, которая функционирует как стационарная фаза.

Колонка упакована в виде спирали, хотя она также может иметь форму буквы U. После прохождения образца по всей длине колонки он достигает детектора, сигналы которого усиливаются, получая таким образом хроматограммы.

колонка

На рынке существует бесконечное количество каталогов с множеством вариантов хроматографических колонок. Их выбор будет зависеть от полярности компонентов, которые нужно разделить и проанализировать; если образец неполярный, то будет выбрана колонка с наименее полярной стационарной фазой.

Колонки могут быть насадочными или капиллярными. Столбец центрального изображения является капиллярным, так как неподвижная фаза покрывает его внутренний диаметр, но не всю его внутреннюю часть.

В упакованном колонке, весь интерьер был заполнен твердый продукт, который, как правило, огнеупорный кирпич пыль или кизельгур.

Его внешний материал состоит из меди, нержавеющей стали или даже стекла или пластика. Каждый из них имеет свои отличительные характеристики: режим использования, длину, компоненты, которые лучше всего удается разделить, оптимальная рабочая температура, внутренний диаметр, процент неподвижной фазы, адсорбированной на твердом носителе, и т. Д.

детектор

Если колонка и печь являются сердцем ГХ (CGS или CGL), то детектор - это его мозг. Если детектор не работает, нет смысла разделять компоненты образца, так как вы не узнаете, что это такое. Хороший детектор должен быть чувствительным к присутствию аналита и реагировать на большинство компонентов.

Одним из наиболее часто используемых детекторов является теплопроводность (TCD), он реагирует на все компоненты, хотя и не с такой же эффективностью, как другие детекторы, разработанные для определенного набора аналитов.

Например, пламенно-ионизационный детектор (FID) предназначен для проб углеводородов или других органических молекул.

Приложения

-Газовый хроматограф не может отсутствовать в лаборатории судебно-медицинской экспертизы или уголовных расследований.

-В фармацевтической промышленности он используется как инструмент анализа качества для поиска примесей в партиях производимых лекарств.

-Помогает обнаруживать и количественно определять образцы наркотиков или позволяет провести анализ, чтобы проверить, был ли спортсмен допингом.

-Он используется для анализа количества галогенированных соединений в источниках воды. Аналогичным образом уровень загрязнения пестицидами можно определить по почвам.

-Анализируйте профиль жирных кислот в образцах различного происхождения, будь то растительное или животное.

-Превращая биомолекулы в летучие производные, они могут быть изучены этим методом. Таким образом, можно изучать содержание спиртов, жиров, углеводов, аминокислот, ферментов и нуклеиновых кислот.

Ссылки

1. Дэй Р. и Андервуд А. (1986). Количественная аналитическая химия. Газожидкостная хроматография. (Пятое изд.). ПИРСОН Прентис Холл.
2. Кэри Ф. (2008). Органическая химия. (Издание шестое). Мак Гроу Хилл, p577-578.
3. Скуг Д.А. и Вест Д.М. (1986). Инструментальный анализ. (Второе издание). Interamerican.
4. Wikipedia. (2018). Газовая хроматография. Получено с: en.wikipedia.org
5. Тет К. и Ву Н. (30 июня 2018 г.). Газовая хроматография. Химия LibreTexts. Получено с: chem.libretexts.org
6. Университет Шеффилда Халлама. (SF). Газовая хроматография. Получено с: training.shu.ac.uk